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行業(yè)動(dòng)態(tài)

產(chǎn)學(xué)研合作推動(dòng)環(huán)氧樹(shù)脂活性稀釋劑產(chǎn)業(yè)創(chuàng )新發(fā)展

環(huán)氧樹(shù)脂活性稀釋劑系列產(chǎn)品是一類(lèi)多品種多用途的精細化工產(chǎn)品，廣泛應用于國民經(jīng)濟各領(lǐng)域和國防工業(yè)。國外上世紀50至60年代已開(kāi)發(fā)出環(huán)氧樹(shù)脂活性稀釋劑系列產(chǎn)品，主要有烯丙基、丁基、辛基、C12-14 烷基等單縮水甘油醚、乙二醇、丁二醇等多縮水甘油醚系列，品種數量有幾十種之多。國內起步較晚，上世紀90年代開(kāi)始重視環(huán)氧樹(shù)脂活性稀釋劑應用研究和產(chǎn)業(yè)化開(kāi)發(fā)，雖陸續有多個(gè)品種面市，但品種不全，與國外相比質(zhì)量有差距。南京林業(yè)大學(xué)朱新寶教授通過(guò)產(chǎn)學(xué)研合作，組成創(chuàng )新團隊，瞄準市場(chǎng)需求，立足自主創(chuàng )新，歷時(shí)十余年，取得了國內首創(chuàng )、產(chǎn)品性能達到國際先進(jìn)水平的新成果，并取代了進(jìn)口并實(shí)現批量出口，創(chuàng )造了顯著(zhù)的環(huán)境效益、經(jīng)濟效益和社會(huì )效益。
一個(gè)優(yōu)秀的團隊必然擁有一位優(yōu)秀的領(lǐng)軍人物，團隊帶頭人、博士生導師朱新寶教授長(cháng)期從事化學(xué)(化工)專(zhuān)業(yè)的教學(xué)和科研工作，重點(diǎn)進(jìn)行環(huán)氧化合物的精細衍生產(chǎn)品開(kāi)發(fā)研究，分別對二元醇單醚及其酯系列、二元醇雙醚高級溶劑系列、封端聚醚系列、環(huán)氧樹(shù)脂活性稀釋劑系列高級溶劑與活性單體的清潔生產(chǎn)工藝技術(shù)進(jìn)行了深入的研究。合作組建了多個(gè)產(chǎn)學(xué)研基地，分別建立了江蘇省醇醚工程技術(shù)研究中心、安徽省環(huán)氧樹(shù)脂及助劑工程技術(shù)研究中心;完成了20多個(gè)新產(chǎn)品和新技術(shù)的成果轉化，實(shí)現產(chǎn)值約50億元，利稅超10億元;發(fā)表了50多篇科技論文，主編教材1部;申報了41項中國發(fā)明專(zhuān)利(20項已獲授權);完成了18項省級科技成果鑒定，獲中國石油化工協(xié)會(huì )科技進(jìn)步二等獎3項、三等獎1項，梁希林業(yè)科學(xué)技術(shù)獎三等獎1項，江蘇省科技進(jìn)步二等獎1項，安徽省科技進(jìn)步二等獎3項、三等獎1項，黃山市科技合作獎1項。
朱新寶教授十分重視科技成果轉化，在學(xué)校、學(xué)院大力支持下，發(fā)揮科研優(yōu)勢，與企業(yè)建立緊密的產(chǎn)學(xué)研合作關(guān)系，推進(jìn)科技成果轉化。他以研發(fā)成果“環(huán)氧樹(shù)脂活性稀釋劑生產(chǎn)工藝”與安徽新遠科技有限公司進(jìn)行產(chǎn)學(xué)研合作，將大專(zhuān)院校科研優(yōu)勢與企業(yè)設施設備、工程技術(shù)及資金優(yōu)勢充分結合，通過(guò)共同努力，凝心聚力持續創(chuàng )新，在不斷取得顯著(zhù)成果的同時(shí)，安徽新遠科技有限公司也從一家小微企業(yè)發(fā)展成為國內最大的環(huán)氧樹(shù)脂活性稀釋劑生產(chǎn)企業(yè)，并先后被認定為高新技術(shù)企業(yè)和國家火炬計劃高新技術(shù)企業(yè)。
環(huán)氧樹(shù)脂活性稀釋劑是含有環(huán)氧基團的低分子環(huán)氧化合物，具有粘度低柔性好等特點(diǎn)，它們可以參加環(huán)氧樹(shù)脂的固化反應，成為環(huán)氧樹(shù)脂固化物交聯(lián)網(wǎng)絡(luò )結構的一部分，能促進(jìn)環(huán)氧樹(shù)脂的流動(dòng)性，降低固化物的收縮，提高固化物的韌性，主要用作環(huán)氧樹(shù)脂灌封料、澆鑄料、浸漬料、膠粘劑和涂料降粘等，應用領(lǐng)域廣泛，是重要的精細化工產(chǎn)品。但是傳統工藝生產(chǎn)該類(lèi)產(chǎn)品污染較重。朱教授領(lǐng)銜的技術(shù)開(kāi)發(fā)團隊，遵照循環(huán)經(jīng)濟理念，以綠色制造為發(fā)展目標，開(kāi)發(fā)出二步合成法清潔生產(chǎn)工藝，實(shí)現了環(huán)氧樹(shù)脂活性稀釋劑生產(chǎn)工藝的重大技術(shù)創(chuàng )新。他們采用特殊工藝，產(chǎn)品生產(chǎn)過(guò)程清潔，做到了基本無(wú)污染物排放，對保護環(huán)境和生態(tài)產(chǎn)生了十分有益的影響，順應當今社會(huì )對環(huán)保的要求，符合國家產(chǎn)業(yè)政策導向。先進(jìn)技術(shù)工藝的應用和新產(chǎn)品的不斷開(kāi)發(fā)，不僅改變了國內環(huán)氧樹(shù)脂活性稀釋劑品種單一、產(chǎn)品檔次及技術(shù)水平低、高端產(chǎn)品需從國外進(jìn)口的現狀，而且填補了我國在環(huán)保型高端環(huán)氧樹(shù)脂活性稀釋劑產(chǎn)品產(chǎn)業(yè)化上的空白。
其中環(huán)氧樹(shù)脂活性稀釋劑重要品種之一C12-14 烷基縮水甘油醚就是朱新寶教授團隊與安徽新遠科技有限公司產(chǎn)學(xué)研合作的重要成果。C12-14 烷基縮水甘油醚沸點(diǎn)高、刺激性低、毒性小，含有活潑的環(huán)氧基可參與固化反應，有效地改善了操作與制品性能，除起到稀釋作用外還可使固化產(chǎn)物柔韌性增加，是傳統的丁基縮水甘油醚理想的替代品。國外生產(chǎn) C12-14 烷基縮水甘油醚采用的工藝是 C12-14 醇與環(huán)氧氯丙烷在均相液體路易斯酸性催化劑作用下進(jìn)行開(kāi)環(huán)反應，生成 C12-14 烷基氯醇醚中間體;氯醇醚中間體與低濃度液堿進(jìn)行閉環(huán)反應，反應產(chǎn)物分出飽和鹽水，精制得 C12-14 烷基縮水甘油醚。該項工藝開(kāi)環(huán)反應使用均相路易斯酸催化劑存在較多缺點(diǎn)，如：加料時(shí)接觸空氣“冒煙”，對操作人員危害大;遇水敏感、失活，對原料含水量要求高;對生產(chǎn)設備腐蝕嚴重等等。同時(shí)，閉環(huán)反應生成飽和鹽水，分離反應產(chǎn)物后，用水稀釋再進(jìn)行生化處理，排放雖能達標，但該飽和鹽水 COD 在30000mg/L 左右，生化處理負荷大，稀釋水用量多，不利于節能減排。
針對 C12-14 烷基縮水甘油醚生產(chǎn)工藝中存在的環(huán)境污染等缺點(diǎn)，“C12-14 烷基縮水甘油醚清潔生產(chǎn)工藝關(guān)鍵技術(shù)及產(chǎn)業(yè)化”項目團隊以天然的 C12-14 脂肪醇為起始原料，開(kāi)發(fā)了具有自主知識產(chǎn)權的 C12-14 烷基縮水甘油醚二步法綠色生產(chǎn)工藝技術(shù)，并實(shí)現了技術(shù)成果產(chǎn)業(yè)化。
“C12-14 烷基縮水甘油醚清潔生產(chǎn)工藝關(guān)鍵技術(shù)及產(chǎn)業(yè)化”項目由南京林業(yè)大學(xué)與安徽新遠科技有限公司承擔完成，主要完成人有朱新寶、程振朔、朱凱、王芳、周孜、楊云、李大錢(qián)，其中教授2人、副教授1人、博士2人、工程師2人。
一、產(chǎn)品開(kāi)發(fā)的總體思路
以天然的 C12-14 脂肪醇為原料，進(jìn)行 C12-14 烷基縮水甘油醚綠色生產(chǎn)工藝技術(shù)開(kāi)發(fā)。首先采用二步法工藝進(jìn)行 C12-14 烷基縮水甘油醚生產(chǎn)工藝技術(shù)研究，開(kāi)發(fā)新型開(kāi)環(huán)反應高活性、選擇性好的固體路易斯酸催化劑，C12-14 醇與環(huán)氧氯丙烷進(jìn)行開(kāi)環(huán)催化反應，提高 C12-14 烷基氯醇醚中間體選擇性;再與 40% 以上高濃度氫氧化鈉在相轉移催化劑作用下進(jìn)行閉環(huán)反應，制得 C12-14 烷基縮水甘油醚粗品，通過(guò)水洗、減壓蒸餾低沸物等精制處理，制得 C12-14 烷基縮水甘油醚產(chǎn)品。固體鹽通過(guò)飽和鹽水多次萃取、洗滌，可精制為工業(yè)用鹽;飽和鹽水采用熱泵蒸發(fā)技術(shù)回收鹽，從而實(shí)現 C12-14 烷基縮水甘油醚綠色生產(chǎn)。
二、形成的主要創(chuàng )新點(diǎn)
1.開(kāi)發(fā)了環(huán)氧氯丙烷開(kāi)環(huán)反應選擇性高的新型固體路易斯酸催化劑。新型固體路易斯酸催化劑選擇性好，加料方便，克服了常用的液態(tài)路易斯酸催化劑的毒性、對原料中水敏感失活、腐蝕性等問(wèn)題。
2.將閉環(huán)反應與低成本副產(chǎn)鹽回收工藝有機結合，開(kāi)發(fā)了高濃度堿閉環(huán)反應、固體鹽精制回收關(guān)鍵工藝設備。篩選出低毒季銨鹽相轉移催化劑，反應活性高;采用 40% 以上的 NaOH 進(jìn)行閉環(huán)，副產(chǎn)固體 NaCl 多，飽和鹽水少;設計了閉環(huán)反應釜的高固鹽含量攪拌器，有利于閉環(huán)反應順利進(jìn)行;設計了反應產(chǎn)物與固體鹽的飽和鹽水萃取分離系統，在閉環(huán)反應釜中方便地分離出反應產(chǎn)物;設計了固體鹽及鹽水送鹽精制回收系統，可低成本回收工業(yè)級 NaCl。
3.開(kāi)發(fā)了飽和鹽水熱泵蒸發(fā)及有機物回收利用技術(shù)。該飽和鹽水有機物含量約為 3%，在熱泵蒸發(fā)濃縮過(guò)程中不斷積累，定期排放，排出的濃縮液含有機物 30%，水 50% 左右，其它為鹽。該有機物富含羥基(570mgKOH/g)，采用一步法工藝，與環(huán)氧氯丙烷、氫氧化鈉進(jìn)行反應，精制處理制得環(huán)氧化合物，可用作防腐涂料。
4.開(kāi)發(fā)了較高含鹽廢水生化處理系統。生產(chǎn)工藝中含鹽污水的鹽含量為 5000 ～ 6000mg/L，項目組開(kāi)發(fā)了具有自主知識產(chǎn)權的耐鹽菌種以及耐鹽菌種培養和加料系統，在送循環(huán)經(jīng)濟園污水處理系統前，通過(guò)厭氧、好氧等生化處理，使廢水 COD 小于 150 mg/L。
三、應用推廣及效益情況
在創(chuàng )新小試研究工藝基礎上，項目組以 600t/a縮水甘油醚中試生產(chǎn)裝置為擴試研究平臺，進(jìn)行清潔生產(chǎn)工藝技術(shù)擴試研究，建立了 3000t/a C12-14烷基縮水甘油醚生產(chǎn)線(xiàn)。同時(shí)不斷進(jìn)行產(chǎn)業(yè)化清潔生產(chǎn)關(guān)鍵技術(shù)再創(chuàng )新，其間生產(chǎn)過(guò)程穩定，產(chǎn)品質(zhì)量高，至 2016 年底實(shí)現銷(xiāo)售收入8.72億元，利稅1.28億元。C12-14 烷基縮水甘油醚產(chǎn)品可替代進(jìn)口，緩解了我國對高端活性稀釋劑類(lèi)產(chǎn)品的迫切需求，帶動(dòng)和促進(jìn)了涂料、電子化學(xué)品和膠粘劑等領(lǐng)域的產(chǎn)品向高檔化、環(huán)保型的高層次技術(shù)方向發(fā)展，產(chǎn)品批量出口至東南亞、西歐和美國，得到了國外客戶(hù)的好評。
此項目是根據國家政策導向，瞄準市場(chǎng)需求，通過(guò)產(chǎn)學(xué)研合作，自主創(chuàng )新取得的成果。該清潔生產(chǎn)技術(shù)為國內首創(chuàng )，產(chǎn)品性能達到國際先進(jìn)水平，取代了進(jìn)口并實(shí)現出口。通過(guò)使用高濃度氫氧化鈉原料副產(chǎn)固體萃取鹽精制處理、熱泵技術(shù)蒸發(fā)飽和鹽水回收副產(chǎn)鹽，以較低成本消除了副產(chǎn)鹽對環(huán)境的影響，實(shí)現了清潔化生產(chǎn)，具有顯著(zhù)的環(huán)境效益、經(jīng)濟效益和社會(huì )效益。
朱新寶教授代表南京林業(yè)大學(xué)與多家企業(yè)進(jìn)行了緊密的產(chǎn)學(xué)研合作，不斷實(shí)現科技成果轉化，推動(dòng)產(chǎn)業(yè)創(chuàng )新，對我國環(huán)氧樹(shù)脂活性稀釋劑產(chǎn)業(yè)的快速具有深遠意義。

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